PRODUCT CLASSIFICATION
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0.4㎡化妝品粉末低溫節(jié)能冷凍干燥機(jī)產(chǎn)品用途:
真空冷凍干燥機(jī)廣泛用于醫(yī)學(xué)、制藥、生物研究、化工和食品等領(lǐng)域。經(jīng)冷凍干燥處理的物品易于長期保存,加水后能恢復(fù)到凍干前狀態(tài)并保持原有生化特性。FD系列電加熱系列冷凍干燥機(jī),能夠加快干燥效率節(jié)省能源,可提供多種凍干方案設(shè)定,通過方案的設(shè)定加熱以溫度、時間的變化形成曲線,適用于科研實驗或小批量加工生產(chǎn)的選擇。
0.4㎡化妝品粉末低溫節(jié)能冷凍干燥機(jī)主要特點:
1、本機(jī)采用壓縮機(jī)制冷,制冷迅速,冷阱溫度低。
2、7寸觸摸屏操作,PID工業(yè)控制器,顯示干燥曲線。
3、工業(yè)嵌入式操作系統(tǒng),ARM9核心控制電路設(shè)計,32M內(nèi)存128M FLASH,操作響應(yīng)速度快,存儲數(shù)據(jù)量大。
4、控制系統(tǒng)自動保存凍干數(shù)據(jù),并能以實時曲線和歷史曲線的形式查看,整個凍干過程清晰明了。
5、干燥室采用無色透明干燥室,樣品清楚直觀,可觀察凍干的全過程。
6、真空泵與主機(jī)連接采用標(biāo)準(zhǔn)KF快速接頭,簡潔可靠。
7、本機(jī)可存儲多次凍干曲線,并用U盤提取數(shù)據(jù)到電腦,在電腦上瀏覽及打印凍干曲線。
8、可儲存上千種程序,每個程序可程序化設(shè)定預(yù)凍段和干燥段,冷凍干燥機(jī)在運(yùn)行過程中可修改程序參數(shù),并記錄后的干燥曲線;
9、隔板采用36V安全電壓硅橡膠電加熱板為加熱元件,*的升溫曲線計算方式,升溫更穩(wěn)定,更安全,控溫更精確。
10、隔板加熱具備超溫保護(hù)功能,壓縮機(jī)延時保護(hù)功能。
11、隔板溫度可調(diào)、可控、可摸索、中試和生產(chǎn)工藝,
可選配:
1、可選配雙壓縮機(jī)復(fù)疊式制冷,技術(shù)成熟,溫度低(適用于-80℃設(shè)備)
2、可選配掛瓶裝置,如茄型瓶接口或廣口瓶接口
3、可選配進(jìn)口真空泵,以保證更可靠的運(yùn)行
4、可選配真空度調(diào)節(jié),使熱傳導(dǎo)大化
5、可選配共晶點測試功能,方便摸索樣品的凍干工藝。
技術(shù)參數(shù):
型號:LGJ-30FD普通型
凍干面積:0.4㎡
捕水容量:6 kg/批
盤裝溶液:4L
板層間距:70mm
板層數(shù)量:4塊
隔板尺寸:300x340mm
板層溫度范圍:-50~+70 ℃(空載)
冷阱低溫度:≤-60℃(空載)
環(huán)境溫度:≤25℃
極限真空度:≤5 Pa(空載)
功率:2.7Kw (380V)
環(huán)境溫度:≤30℃
外形尺寸:650(L)x675(W)x1500(H)mm
可裝西林瓶:Φ12mm2600支
可裝西林瓶:Φ16mm2600支
可裝西林瓶:Φ22mm820支
整機(jī)重量:380 kg
冷凍干燥的操作程序
1、準(zhǔn)備工作
產(chǎn)品共熔點的測定:水溶液的冰點會低于溶媒的冰點(詳細(xì)原理請見物理化學(xué)),冷卻溶媒液開始析出晶體的溫度稱為冰點,全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。反之,加熱凝固的溶媒時,凝固點就是溶化的開始點,所以凝固點又叫共熔點。測定共熔點的必要性:一方面,由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行,所以要求含有產(chǎn)品的溶媒液全部凍結(jié)后方可在真空下進(jìn)行升華,否則未凍結(jié)的部分液體會在真空下迅速蒸發(fā),造成溶媒的濃縮而使干產(chǎn)品的體積縮小,而且溶解在水中的氣體在真空下迅速冒出來,使凍干產(chǎn)品冒泡,甚至被帶出瓶外。為此凍結(jié)的溶媒在升華開始時必須冷卻到共熔點以下的溫度,才能使干產(chǎn)品真正凍結(jié)。另一方面,低溫加熱升華時不得超過共熔點的溫度,否則產(chǎn)品發(fā)生溶化,干燥后的產(chǎn)品將發(fā)生體積縮小,出現(xiàn)氣泡,顏色加深,溶解困難等現(xiàn)象。因此,可以說共熔點的測定是實驗成敗的關(guān)鍵。實驗室常用測共熔點的方法有惠斯頓電橋法、臨界電阻法、差式熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法。
2、產(chǎn)品的預(yù)凍
a、需凍干的產(chǎn)品要配制成一定濃度的液體,一般在4~25%為宜。
b、產(chǎn)品的分裝:散裝和瓶裝。散裝可采用金屬盤、飯盒或玻璃器皿;瓶裝采用玻璃瓶(如:血漿瓶、疫苗瓶和青霉素小瓶等)和安瓶(如平底安瓶、長安瓶和園安瓶等),各容器在分裝之前要求清洗干凈并進(jìn)行滅菌處理。產(chǎn)品的分裝的要求:一般厚度不大于15cm,表面積盡可能大,這樣有利于升華。
c、預(yù)凍的方法:1、箱內(nèi)預(yù)凍法:直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)凍干箱內(nèi)的多層隔板上進(jìn)行冷凍;2、箱外預(yù)凍法:一種方法是低溫冰箱或酒精加干冰來進(jìn)行預(yù)凍。另一種方法是的旋凍器,可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu)再進(jìn)凍干箱;3、特殊預(yù)凍法,離心式預(yù)凍法,利用在真空下液體迅速蒸發(fā),吸收本身的熱量而凍結(jié),一般800轉(zhuǎn)/min。
d、預(yù)凍時要注意的問題:1、預(yù)凍速率,應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品選擇優(yōu)速率;2、預(yù)凍的低溫度,應(yīng)低于共熔點溫度;3、預(yù)凍時間,應(yīng)恰好在抽真空之前(因此要提前使冷凝器工作,達(dá)到-40℃時,真空度達(dá)到100μHg)溶媒均已凍實(經(jīng)驗值:一般預(yù)凍達(dá)到規(guī)定的溫度后,再保存1-2h就可以抽真空升華)。
3、產(chǎn)品*階段的干燥
升華干燥階段加熱的溫度應(yīng)接近于共熔點的溫度,但又不能超過共熔點的溫度。
*階段使溶媒內(nèi)凍結(jié)冰大部分升華,因此也稱該過程為升華干燥階段。升華是一個吸熱的過程,因此必須對產(chǎn)品低溫加熱,但絕不能超過共熔點的溫度。如果加熱的溫度低于共熔點的溫度過多,則升華的速率降低而延長了升華階段的時間。
影響升華干燥階段的因素:1、產(chǎn)品的本身,共熔點較高的產(chǎn)品易干燥,升華時間短;2、產(chǎn)品的分裝厚度,正常的升華速率大約每小時產(chǎn)品下降1mm的厚度;3、凍干機(jī)本身的性能,真空性能、冷凝器的溫度和效能。
4、維持階段
使得凍干箱加熱隔板的溫度接近于產(chǎn)品共熔點的溫度,維持12h左右,使產(chǎn)品中大部分動結(jié)冰升華。(實驗室常用的方法即處理,因此實驗前要預(yù)計實驗進(jìn)程)
5、產(chǎn)品第二階段的干燥
一旦產(chǎn)品內(nèi)凍結(jié)的冰大部分(約90%冰已升華)升華完畢,產(chǎn)品的干燥進(jìn)入第二階段,即解吸干燥階段。
解吸干燥階段,可以迅速使產(chǎn)品產(chǎn)品的溫度上升到該產(chǎn)品的高容許溫度(25~40℃),并在該溫度下一直維持到凍干結(jié)束。
6、后維持階段即凍干結(jié)束
怎樣判斷凍干結(jié)束?產(chǎn)品的溫度達(dá)到高許可的溫度,并在這個溫度保存2h以上。凍干結(jié)束后,要把產(chǎn)品放入無菌干燥箱,然后盡快加塞封口,以防止重新吸收空氣的水份。
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